mas; esta torrefacción tiene el doble objeto de indicar la presencia del azufre, el arsénico y el antimonio, ó, hablando más generalmente, de todas las substancias combustibles ó muy voláti. les, y de privar de ellas al mineral antes de sometido á ulteriores ensayos. El olor es aquí el principal carácter, y cuando no se percibe de primera intención se tuesta de nuevo el mineral, y si aún resistiera es sometido á la llama reductora; vuelve luego á la oxidante, y si hubiese arsénico ó azufre al momento son denunciados en virtud del carácter indicado; las operaciones son largas y han de repetirse muchas veces, siendo en algunos casos necesario suspender el fuego, dejar que el mineral se enfríe, reducirlo á polvo y tornar á empezar, no pasando nunca de la temperatura correspondiente al calor rojo. La perfección del conocimiento de los fuegos oxidante y reductor, caracterizados atendiendo á la diversa temperatura y varia constitución de la llama, es ya indispensable en estas operaciones calificadas de preliminares, y que sirven para demostrar la presencia de elementos metálicos volátiles y por todo extremo oxidables.

Tostado el mineral de la manera que hemos dicho, ó cuando de algún modo se ha demostrado que no contiene metales muy fusibles ó reductibles á temperatura no muy elevada, procédese á ensayarlo calentándolo directamente al fuego de oxidación ó sólo con un mechero de Bunsen ordinario, usando en ambos casos como soporte la pinza con puntas de platino. No deja de tener su importancia este ensayo, cuyo objeto es comprobar si el cuerpo se funde y qué color comunica á la llama, porque demuestra la existencia de ciertas substancias precisamente caracterizadas por el tinte especial que dan á la llama, siempre muy visible, mas hacese notar con mayor intensidad cuando el mineral está humedecido con una sola gota de ácido clorhídrico; esto no obs. tante, hay que tener el procedimiento por un tanteo ó preliminar de otras pruebas decisivas; y aun considerado solo, debe ser completado con otros experimentos que han de hacerse emplean do el óxido de cobre.

cuyo extremo se hace un pequeño anillo circular; la resistencia del alambre ha de ser tal que no se doble con el peso que ha de soportar en el ensayo; procédese calentando dicho anillo en la lámpara hasta verlo enrojecido, en cuyo momento, y cuidando de que no se enfríe, se mete en polvo de bórax fundido, cuyo cuerpo se adhiere inmediatamente al platino llenando el anillo; hecho esto se calienta la sal al fuego del soplete hasta verla líquida é incolora, constituyen do, merced á su forma, lo que se llama una perla de borax, cuya perfecta transparencia da la seguridad en la pureza del reactivo. El mineral destinado al ensayo ha de haber sido antes bien tostado y finamente pulverizado, y á este polvo se toca con la perla fundida y retenida por el anillo de platino, cuidando de que no se adhiera á ella sino pequeñísima porción del mineral objeto del ensayo, pues cuando hay mucha materia las reacciones no se presentan claras ni los colores vense bien determinados; la mezcla hecha con la perla y el polvo del mineral cuyo análisis se practica es sometida á la llama de oxidación, observando el color que aquélla adquiere; luego se deja enfriar un poco y se ve el cambio de color, en el caso de haberlo, después se emplea la llama reductora, notando los fenómenos particulares que ocurrieran; si el color de la perla varía respecto del que había adquirido en el caso anterior, y si es lo mismo en caliente que en frío, debiendo advertir cómo es conveniente, en muchos casos de reducción, aumentar la cantidad de materia sometida al ensayo, para lo cual basta calentar la perla y ponerla en contacto con polvo del mineral.

Todavía se practica otro ensayo con las perlas de bórax, antes ó después de haber sido coloridas por los óxidos metálicos, y consiste en quemarlas, ó sea someterlas, luego de enfriarlas, á la llama oxidante, repitiendo muchas veces la operación hasta conseguir un tono uniforme de color, con el matiz característico del metal contenido en la substancia sometida á las pruebas cuya técnica nos ocupa. Es bien, en particular buscando el mayor grado posible de exactitud, comprobar los resultados obtenidos con el bórax, repitiendo las mismas operaciones, pero usando en ellas la sal de fósforo, la cual no requiere nuevas manipulaciones, y se maneja conforme se ha indicado respecto del borato sódico fundido. Algunos experimentadores, muy versados en la práctica de los ensayos al soplete, prescinden, para la obtención de perlas de bórax ó de fosfato sódico amónico, del anillo hecho en el alambre de platino, dando preferencia á las cápsulas Lebaillif, que son unos discos de caolín ligeramente cóncavos; adhiérense ó péganse á un alambre de platino, destinado á servirles de soporte, y en el interior colócase, formando delgada capa, el mineral pulverizado mezclado con el borax. Por medio del calor no se consigue propiamento una perla, sino un vidrio ó esmalte, cuyo color y modificaciones pueden observarse con facilidad, lo mismo que en el caso anterior. Fenómenos que se presentan en los ensayos al soplete. - Explicado ya el mecanismo del proce dimiento general de los ensayos por vía seca, que constituyen uno de los más interesantes capítulos de la Química analítica, importa ahora dar cuenta de los fenómenos que han de observarse en cada una de sus operaciones, notando cómo en tales hechos va determinándose la naturaleza de los compuestos del mineral sometido á las investigaciones y experimentos que nos ocupan.

Hasta ahora la técnica de los ensayos por vía seca y empleando el soplete no se ha referido á análisis propiamente dichos, ni á operaciones utilizables para determinar, de una manera concreta y precisa, mediante indudables caracteres, las diferencias de los minerales causadas por las substancias elementales que entran en su com. posición, y sólo se limita á dar reglas para reconocimientos previos ó exploraciones preparato. rias, mejor fundadas en determinadas propiedade des físicas de los cuerpos sometidos á las reacciones de temperaturas elevadas que apoyadas en cualidades químicas y en modificaciones de esta misma índole que los cuerpos experimentan por el calor, actuando en las más variadas condiciones; los ensayos que siguen poseen ya otro carácter: trátase en ellos de aplicar un reactivo incoloro, el cual tiene la propiedad de disolver en caliente la mayoría de los óxidos metálicos presentando distintas y variables coloraciones, dependientes de la naturaleza de la substancia disuelta y cuyos tonos cambian á veces, según se examinan en caliente ó en frío, al fuego de oxidación ó empleando el de reducción, y así constituyen un medio tan seguro y eficaz de reconocer metales como puede serlo, también empleando el soplete, la reducción de los minerales, hecha sobre carbón y mezclándolos antes con cuerpos fundentes y reductores. Dos substancias pueden servir de reactivo en el caso que nos ocupa: el borax fundido y después de la fusión ígnea pulverizado, y la sal de fósforo, advirtiendo que casi siempre han de emplearse los dos por separado, en cuanto las reacciones de un mismo cuerpo con ellos suelen ser diferentes; lo mismo el bórax que el fosfato sódico amónico han de ser muy puros y secos, pues en otro caso no sólo inducirían á error las determinaciones, sino que, particularmente el borato sódico, tiene la propiedad de hincharse mucho cuando experimenta la fusión acuosa y constituye un no despreciable inconveniente en la práctica de estos análisis, cuya exactitud, cuando se opera tenien do presentes las reglas prácticas aquí establecidas, no deja lugar a la menor duda, y sus resultados tienense por ciertos, siempre dentro de los límites de la diferenciación cualitativa de los metales contenidos en los minerales. Para usar el bórax se emplea un alambre de platino en

(a) Tubo cerrado. - Cuando se calienta un mineral del modo más arriba indicado, puede ocurrir que la materia se carbonice produciendo vapores dotados de olor empireumático, cuyos caracteres denuncian al pronto la presencia de materias orgánicas, y si el olor fuera amoniacal entonces puede asegurarse que se trata de cuerpos nitrogenados, en cuyo caso es menester ver, quemando el cuerpo sobre una lámina de platino, si deja ó no cenizas, y cuál es su naturaleza en el primer caso. Ocurre, en determinado problema, que al calentar el mineral desarrolla luz y fosforece, conforme acontece con la fosforita; en las mismas circunstancias sucede lo propio á la fonolita, cuyo cuerpo luce en la obscuridad calentándolo á una temperatura relativamente baja. A veces el mineral experimenta cambios de color, que se deben á alteraciones de la naturaleza y composición del mismo, y puede este fenómeno ser fugaz, conforme acontece con los

óxidos de zinc, titano y niobio, los cuales, siendo blancos, vuélvense amarillos por el calor, tornando á su color primitivo enfriándose; el óxido mercúrico, el minio y el cromato de plomo, há llanse en el mismo caso; cuando la temperatura no es muy elevada tórnanse de color pardo obs. curo, recobrando por el enfriamiento su colora ción roja los dos primeros, y la amarilla, que es la propia del último; cítanse estos casos por ser los más notables, y también los que se presen

tan más veces.

Sucede que, calentando una substancia mineral colocada en el fondo de un tubo de ensayo, depréndese agua, dotada de reacción ácida y que ataca al vidrio, y el hecho basta para indicar la presencia del fluor; de la propia suerte el carácter alcalino de la misma agua es peculiar de com. puestos amoniacales; si el desprendimiento es gaseoso y ácido su olor señala la presencia de sulfitos ó hiposulfitos, y el color rojizo la de nitritos y nitratos; si el gas, neutro é insensible á los papeles reactivos, aviva la combustión, es oxígeno, procedente de cloratos, bromatos, iodatos, nitratos y peróxidos, ó despréndese del nitrato amónico, en cuyo caso el gas será protóxido de nitrógeno.

Otro hecho, tan general como los anteriores, es la formación de un sublimado en la parte fría del tubo, cuyo sublimado puede ser debido: á diversas materias orgánicas; a cloruros de mercurio, el mercurioso no se funde y permanece amarillo mientras está caliente; ioduro ó bromuro del mismo metal, el primero se sublima formando un depósito cristalino amarillo, el cual tórnase rojo al solo roce de una varilla de vidrio; azufre ó sulfuros, debiendo advertir cómo muchos de éstos se descomponen y dan azufre, cuyo cuerpo se condensa formando menudas gotas de color amarillo: el mismo color tienen los de arsénico, y el de mercurio sublimado vuélvese rojo por el frotamiento; selenio, que tiene color pardo bastante rojizo y también rojo obscuro; seleniuros de arsénico y de mercurio; teluro, sólo sublimable á la temperatura correspondiente al rojo, depositándose en pequeñas gotas metálicas; ar sénico, cuyo sublimado forma un anillo negro con brillo y aspecto metálico, y al depositarse hay siempre olor aliáceo característico, siendo cualidad de minerales ricos en arsénico, de los arseniuros inestables y de varios arsenitos; cadmio, de color gris metálico, el cual tornase amarillo pardusco al soplete y con el fuego de oxidación; mercurio, depositable sobre una lamina de oro, á la cual da color blanco; anhidridos antimonioso, teluroso y arsenioso, poseyendo los tres color blanco; y anhidrido ósmico, condensable en gotitas blancas dotadas del más inso. portable y fétido olor.

La adición de carbonato sódico, perfectamente desecado, mezclándolo al mineral antes de calen. tarlo, hace más claras y manifiestas las reaccio nes de las sales amoniacales y de las materias orgánicas nitrogenadas y la propia del mercurio, por lo cual es menester calentar con precauciones, evitando en lo posible la destilación del metal. De la propia suerte, el bisulfito potásico es muy buen reactivo para nitritos y nitratos; pone de manifiesto los fluoruros, y aprovecha igualmente cuando la substancia ensayada contuviera asi. mismo cloruros y bromuros.

(b) Tubo abierto. - Los fenómenos más gene. rales, operando con él y en las condiciones apun tadas, son los siguientes: el olor sirve para dar á conocer los sulfuros, y si es de rábanos podri dos y hay en el tubo sublimados de selenio ó ácido selenioso indica minerales que lo contie nen, y siendo el olor aliáceo sin sublimado de ácido arsenioso puede asegurarse, no sólo que el mineral contiene arsénico, sino que por lo menos en parte no está en combinación con el oxígeno. Prodúcese también un sublimado en la mayoría de los ensayos y en los mismos casos indicados respecto de los análisis practicados en el tubo cerrado por un extremo, y tienen el mismo color é igual apariencia; como caso particular citaráse el del antimonio, cuyos compuestos, calentados en el tubo abierto, producen, no lejos del punto donde se coloca el mineral, un sublimado blanco amorfo que no cambia de lugar aunque se calien te, propiedad que sirve para diferenciarlo del sublimado de ácido arsenioso, asimismo blanco, de estructura cristalina, el cual cambia de lugar mediante aplicación del calor. El de anhidrido teluroso es poco volátil y fusible en gotitas incoloras; el de óxido de bismuto, que se le parece

mucho, se funde asimismo en un líquido amarillo, y al formarse aparece como una auréola en torno del mineral sometido á las acciones del soplete. Confúndese con el anhidrido teluroso el cloruro plúmbico; el telurito de plomo, muy fijo y poco fusible, puede ser tomado por el anhidrido antimonioso; los sulfuros de plomo y los seleniuros del propio metal producen sublimados blancos de sulfato y seleniato, formados á expensas del oxígeno del aire; da asimismo sublimado blanco infusible de óxido estánnico; el sulfuro de estaño es sublimable y en parte el ácido molíbdico, y cuando se calientan minerales conteniendo azufre y arsénico, además de volatilizarse los anhidridos sulfuroso y arsenioso, se forma un sublimado amarillo más ó menos obscuro de sulfuro de arsénico.

(c) Ensayos con carbón sin reactivos. - Son más numerosos los hechos observados que en los casos precedentes, y aquí los agruparemos siguiendo el mismo orden que Wurtz ha establecido, tratando este mismo asunto y reuniendo con método admirable todo el procedimiento analí tico expuesto en la clásica y excelente obra de Plattner.

Obsérvase primeramente el fenómeno de la fusión simple, y puede verse que la mayoría de las sales alcalinas, luego de fundidas, penetran en el carbón introduciéndose en sus poros, y lo mismo las sales terrosas, singularmente las baríticas, y en general todos los compuestos salinos que son solubles en el agua, las zeolitas, el fosfato de plomo y la piromorfita producen al fundirse una perla cristalizable por el enfriamiento; el trifano se hincha, la meionita desprende burbujas, propiedad que comparten algunos anfiboles, el granate y la cerina, hinchándose mucho y aumentando de volumen la eleolita, los piroxenos poco manganíferos, la idocrasa, el volfram, la boracita, la hidroboracita, la datolita, la criolita, las micas litiníferas y la axinita, siendo oxidables el estaño, la ambligonita, la lazulita, la hauyna, la eudialita, la pirosmalita y la fluorina, considerándose de fusión muy difícil ciertos y determinados metales, entre los cuales cuéntanse sobre todo el oro la plata y el cobre.

Acontece con ciertos minerales que al fundirse depositan en torno, formando auréolas, un cuerpo de ordinario amorfo y de color blanco ó amarillento, cuyo carácter es propio del antimonio, el bismuto, el plomo, el cadmio y el zine; este depósito débese á un fenómeno de oxidación, observable con facilidad extraordinaria, y es en ocasiones tan abundante que cubre por completo la superficie del carbón inmediata al

ensayo.

riedades fusibles; esfeno, apatito, schelita, samarskita, calamina y blenda; la baritina, la celestina, la karsterita y el yeso funden en un esmalte blanco, y actuando sobre ellos la llama de reducción llegan á convertirse en los correspondientes sulfuros, los cuales constituyen masas blancas de estructura compacta.

Puede acontecer que sin fundirse los minera. les cambien de color cuando son calentados al soplete y sobre carbón; en este caso hállanse los hierros cromados, titanados y oxidados, cuyos cuerpos á la llama reductora se ennegrecen adquiriendo propiedades magnéticas poco manifiestas, cuando el cromo ó el titano hallanse unidos al hierro. En las mismas circunstancias las coloraciones propias de los óxidos niquelino, cobáltico, crómico y mangánico se obscurecen, y la dioptasa, que se ennegrece á la llama oxidante y vuélvese roja al fuego de reducción. Sucede también que el mineral no llega á fundirse; pero en la llama reductora produce humos y un depósito amorfo sobre el carbón, colorido de amarillo, que es blanco después de frío en el zinc, y de amarillo obscuro tratándose del cadmio. Producen con el mismo fuego reductor humos, auréolas y depósitos, y además un glóbulo metálico, el óxido de plomo (depósito amarillo, metal maleable), el de bismuto (depósito amarillo obscuro, metal agrio y quebradizo), y el óxido de antimonio, siendo el glóbulo agrio y el depósito blanco y bastante poco fijo

Dan á la llama reductora el metal puro en forma globular, sin depósito alguno, los óxidos de estaño, cuya reducción es extremadamente difícil; el de cobre, fusible á la llama de oxidación, dando cobre reducido, el cual de nuevo se oxida al enfriarse, y los de oro, plata y platino, los cuales son en seguida reducidos por cualesquiera de los dos fuegos usados

lesquiera el metal que los forme, porque, calentados á la llama reductora del soplete con sal de sosa, en los poros y en la superficie del carbón se forma siempre sulfuro sódico.

Usando como reactivo el nitrato de cobalto, cuya sal empléase disuelta, se comienza pulverizando el mineral y luego de calcinado se humedece ligeramente con la disolución cobáltica, calentando en seguida á temperatura bastante elevada; si de esta guisa se obtiene una masa gris ó negra, es indicio de estronciana, cal ó álcalis; si tiene color de carne, indica magnesia; si es azul verdosa, estaño; siendo verde, óxido de zinc; de color amarillo verdoso, anhidrido titánico; y azul, alúmina ó ciertos silicatos.

(e) Ensayos con las pinzas de platino. - Su objeto es realmente doble; porque si de una parte sirven para determinar el grado de fusibilidad relativa de los minerales, de otra parte constituyen un preliminar indispensable del análisis espectroscópico, y una como aproximación, cuyos resultados tienen su valor apreciado desde este punto de vista. Deben tomarse ciertas precauciones antes de emplear este medio de ensayo, porque no puede usarse cuando en operaciones precedentes se ha demostrado que se ponen en libertad metales bastante fusibles, ó si el mineral contiénelos ya en semejante estado; así, se prescinde de las pinzas de platino en el caso del plomo, del antimonio y del arsénico, cuyos cuerpos no pueden ser diferenciados siguiendo el medio que describimos, por dar los tres el mismo color azul á la llama del soplete, ó mejor á la del mechero de Bunsen, más apropiada para el caso, este tono azul no puede confundirse, sin embargo, ni con el propio del cloruro de cobre, ni con la llama orlada de verde del bromuro del propio metal. Verde esmeralda es el tono que le comunican las oxisales de cobre; verde azulada la de los fosfatos, cuando están impregnados de só-ácido sulfúrico; verde amarillento, en las mismas condiciones, la de los boratos y compuestos molíbdicos; amarillo verdoso el de las sales de bario humedecidas con ácido clorhídrico; amarillo intenso el de las sódicas; rojo amarillento el de las cálcicas; rojo el de las de estroncio; rojo carmín el de las litínicas, y violeta bastante poco acentuado el de las potásicas, teniendo presente, como observación general para todos estos ensayos, la conveniencia de mojar los cuerpos sometidos al ensayo con ácido clorhídrico. También se debe advertir cómo la sosa posee intensísimas sus reacciones coloridas á la llama, siendo bastante que haya sólo indicios suyos para ver la llama de intenso color amarillo que cubre ó enmascara cualesquiera otro color, al punto de que, por ejemplo, cuando se ensaya el bórax, antes de manifestarse el color propio y peculiar del ácido bórico se percibe el del sodio; aun no conteniéndolo el mineral ensayado se ve la coloración amarilla en el momento de aproximarlo á la llama, debida al polvillo atmosférico, en el cual se acusa la presencia de mínimas cantidades de sales sódicas, el cloruro especialmente; cuando están juntos compuestos potásicos y sódicos denúnciase la presencia de los primeros observando la llama á través de un vidrio de color azul, cuyo empleo en este caso está recomendado como muy eficaz por los más prácticos experimentadores

(d) Ensayos con carbón, empleando reactivos El más usado es la sal de sosa ó carbonato dico, y los fenómenos más notables obtenidos mediante su empleo sirven para caracterizar buen número de elementos metálicos contenidos en los minerales; he aquí un sucinto relato de los principales hechos observados acerca del particular en la práctica

Forman una especie de perla incolora, después de una gran agitación de la masa, los minerales siguientes cuarzo, feldespato, oligoclasa, albita, petalita, trifano, anfigena, labradorita, micronita, anortita, esmeralda, andalucita y zeoli

tos.

Producen perla colorida diversamente los llamados dioptasa, achmita, lievrita, helvina, axinita y distintas variedades de granate é idocrasa. Si la perla es agrisada y opaca indica anhidrido titánico; y si siendo asimismo opaca tiene color amarillo ó verde en frío, con fuego de

Calíficanse de infusibles ó se funden con grandísima dificultad los cuerpos siguientes, los cuales permanecen inalterables lo mismo al fuego de oxidación que empleando la llama reductora: platino, iridio, paladio, rodio, osmio, aunque éste puede formar ácido ósmico volátil y reconocible por su olor no parecido á otro alguno; hierro, níquel y cobalto, y son casi infusibles al soplete cuando se calientan sobre carbón; barita, estronciana, cal, magnesia, zircona, erbina y óxido de didimio, cuyos cuerpos emiten vivísima luz cuando se calientan á las más elevadas temperaturas; alúmina, glucina, itria, óxidos cérico y estánnico, y anhidridos silícico, volfrámico, tantálico, titánico y nióbico. Son, de otra parte, infusibles los minerales nombrados cuarzo, corindón, hidromagnesita, brucita, diasporo hidrargilita, gibsita, alumita, alunóge. no, webserita, calcita, aragonito, dolomía, giobertita, smithsonita, espinela, pleonasta, galurita, peridoto, curita, zircón, clistona, andalucita, fenacita, anfigina, talco, pirofilita, geh lanita, antofilita, turmalina, litífera, alofana,

cincofana, gadolinita, casiterita, rutilo, anatasa, brookita, perowskita, puharana, tantalita, columbita, itrotantalita, turquesa, chondrodita y topacio. Son sólo fusibles en los bordes estos otros minerales: feldespato, albita, petalita, oligoclasa, labradorita, anortita, nefelina, piroxeno, cuando contiene mucho manganeso; wollastonita, magnesita, esteatita, algunas micas, serpentina, epidota, que sólo se hincha; cordierita esmeralda, euclasa, sofalita, de la cual hay va

ca compuestos de cromo; los de manganeso dan asimismo una masa verde, la cual, enfriándose, adquiere tonos azules, y las reacciones son más visibles empleando el fuego oxidante y añadiendo al mineral un poco de nitro antes de comenzar las operaciones.

Penetran en los poros del carbón, después de fundidos con la sal de sosa, los compuestos alcalinos y los baríticos y estróncicos.

No reacciona el carbonato sódico con los óxidos de cerio y de urano, ni tampoco con la mayoría de los anhidridos metálicos, tales como los de tantalo y niobio, ni con la circona, la itria, la torina, la glucina, la alúmina, la magnesia y la cal, cuyos cuerpos no llegan á fundirse, ni menos se logra hacerlos penetrar en la masa del carbón.

Se reducen con la sal de sosa, sobre todo ayudando con el cianuro de potasio, empleando la llama reductora, y forman auréolas en torno del mineral que se ensaya los compuestos de teluro, siendo blanco el depósito; los de antimonio, un depósito blanco y glóbulos metálicos quebradizo, produciendo muchos óxidos y sales de zinc un depósito amarillo en caliente, blanco en frío, que desaparece al fuego de reducción; las sales cadmio, cuyos caracteres quedan dichos; los compuestos de bismuto, y asimismo los de plomo con sus ya sabidas cualidades.

Se reducen sin formar auréola, sobre todo añadiendo cianuro de potasio, los compuestos de molibdeno У de volfram; los de hierro, cobalto y níquel, calificados de minerales magnéticos; y los de estaño, cobre, oro, plata y platino.

Caracterízanse los sulfatos en general, sea cua

(f) Coloraciones de las perlas de bórax y de sal de fósforo obtenidas empleando diversos óxidos metálicos. Véase el estado de la página siguiente.

Con la sal de fósforo practícase un ensayo de otro género, el cual sirve determinadamente para reconocer el cloro, el bromo ó el iodo contenidos en los minerales; este ensayo está basado en el empleo del óxido de cobre como reactivo, y se practica haciendo primero una perla de fosfato sódico amónico y luego se satura de óxido de cobre hasta volverla opaca. Entonces se calienta, y estando al rojo se adhiere á ella un poco de la substancia objeto del reconocimiento, y se somete á la temperatura de la punta del dardo del soplete usando el fuego de oxidación; la llama puede ser azul con los bordes purpureos, carac terística del cloro; azul con los bordes verdes, propia del bromo, ó verde esmeralda si hubiese

iodo.

(g) Ensayos con carbón empleando el bórax ó la sal de fósforo y el estaño. - Se aplica en gene. ral cuando el exceso de cualesquiera metal en un mineral impide ver las coloraciones propias y peculiares de otro; por ejemplo, si en una substancia hubiere poco cobalto y mucho níquel, de

be calentarse la perla sobre carbón añadiendo estaño metálico y al punto aparece el color azul característico del primero. Lo propio acontece con el hierro, cuya perla vuélvese azul con el estaño si hubiese volfram en el mineral, y violeta si contuviese titano; en cambio el reactivo no altera el color verde de la perla del urano, vuelve incolora la del manganeso y grises ó negras las del antimonio y el bismuto.

(h) Ensayos particulares. - Aunque pudieran citarse muchos, sólo se pondrán aquí, por vía de ejemplo, algunos casos notables de substancias abundantes en la naturaleza y muy importantes desde el punto de vista de las aplicaciones.

Investigación del potasio por medio del soplete. - Para caracterizar el metal nombrado en presencia del sodio, gran perturbador de reacciones, ó del litio, cuya llama roja cubre todas las otras, se hace con borax una perla del mineral, luego se colora por medio de una sal de níquel y se añade ácido bórico; si en tales condiciones la perla adquiere coloración azul, bien puede tenerse como cierta la existencia del potasio en el mineral objeto del ensayo.

Investigación de la silice - Se hace una perla de sal de fósforo, la cual se impregna del mineral pulverizado; si hubiera ácido silícico queda incolora, con parte de la sílice sin disolver formando una rayas ó filetes opacos, á cuya disposición suele darse el nombre de esqueleto de la sílice, sin otras razones que una remota y poco determinada semejanza.

Investigación del manganeso. - Se hace fundiendo el mineral con carbonato sódico sobre una lámina de platino con un poco de nitro; el resultado es una masa verdosa, la cual enfriándose adquiere muy marcado color azul puro.

Investigación del hierro. - Cuando en uno de sus minerales hay manganeso, basta muchas veces aplicar á la perla de bórax la reducción, apelando si no á la reacción del estaño. Habiendo cobre ó níquel se apela á fundir la perla obtenida con el bórax sobre carbón, añadiendo plomo y empleando fuego de reducción hasta tanto que los metales reducidos se apoderen del plomo; sepárase entonces un botón metálico y la perla manifiesta, á la llama oxidante, las reacciones del hierro; si hubiese cobalto, no aliándose este cuerpo con el plomo, dicha perla es verde en caliente y casi azul en frío. Para caracterizar el hierro en presencia del cromo se funde el mineral en un crisolito, añadiéndole el fundente compuesto de una parte de sal de sosa y tres de nitro, y la masa fundida se proyecta en el agua, en cuyo caso deposítase en seguida el óxido de hierro, re

Amarilla

Gris Amarilla

Blanca

conocible al soplete, y queda disuelto en el líquido el cromo al estado de cromato.

Investigación del cobalto y del níquel. - Para reconocer este último en mezcla ó combinación con un gran exceso del primero, procede disolver en la perla del bórax y al fuego oxidante buena porción de mineral, trabajando con alambre de platino y repitiendo muchas veces la operación para tener tres ó cuatro perlas, las cuales deben fundirse con unos 5 ó 6 centigramos de oro metálico sobre carbón, y á vivísimo fuego reductor sostenido durante mucho tiempo; en este caso el níquel y el oro se ligan, y ha de procurarse, agitando, su unión perfecta; se deja enfriar y con el martillo separase el oro de la escoria, y vienlígese ya la presencia del níquel en su masa. Emdo cómo ha perdido su color y maleabilidad, copleando ahora la sal de fósforo, fúndese el oro sobre carbón al fuego de oxidación; entonces aparece el color propio del níquel, y si aún hubiese un poco de cobalto la perla es azulada, en cuyo caso, como este metal pasa primero á la sal de fósforo, sepárase el oro y se comienza otra fusión, repitiéndola cuantas veces sea posible. No habiendo níquel en el problema, la perla última debe ser completamente incolora.

Investigación del ácido bórico y de los boratos. - Se les añade una mezcla compuesta de cuatro partes y media de bisulfato de potasio y una de fluoruro de calcio, en cuyo caso comunícase á la llama del soplete intenso color verde.

Investigación del teluro. - Fúndese el mineral en el tubo cerrado con sal de sosa y un poco de carbón; luego de fría la masa añadese agua hervida, cuyo líquido es al cabo de algún tiempo colorido de púrpura por el telururo sódico.

Investigación del espato fluor. - Fúndese el mineral sobre carbón con cualquiera de los sulfatos de calcio, de bario ó de estroncio, y se forma una perla clara, la cual enfriándose adquiere el color blanco característico de algunos esmaltes. Investigación del ácido fosfórico. - Háblase del caso en el cual no le acompañan ácido sulfúrico, arsénico ó algún metal de los incluídos entre los reductibles por el hierro; entonces se toman dos hebras de finísimo alambre de este cuerpo y se las tuerce uniéndolas por un extremo, y se humedece para que se adhiera el polvo de bórax; se hace una perla á la cual añádese un poco de mineral pulverizado y se calienta al fuego de reducción; una vez fría la perla, y separada la ganga con el martillo, se consigue un glóbulo de fosfuro de hierro, caracterizable mediante sus propieda des magnéticas.

Análisis cuantitativa empleando el soplete. Plattner, á quien son debidos los mayores ade

Blanca

Blanca y roja Blanca y roja
Azul y roja
Azul y roja

lantos realizados en los ensayos por vía seca, y es con justicia tenido por el maestro en semejante linaje de investigaciones delicadísimas, muy complicadas y que requieren grandísima destreza en el experimentador consagrado á ellas, completó el estuche que lleva su nombre añadiéndole muy ingeniosos instrumentos, destinados á las operaciones analíticas de la mayor importancia, encaminadas á practicar de una manera sistemática el análisis completo de todos los minerales, caracterizando sus elementos constitutivos y determinando con aproximada exactitud sus cantidades relativas; estos instrumentos son: una balanza, aparato del mayor ingenio, que aprecia hasta 2 centigramos, y es llamada balanza de Plattner: la caja de pesas empieza en el gramo; una escala especial destinada á apreciar los botones de plata procedentes de minersles pobres que, á causa de su excesiva pequeñez, no pueden ser pesados. El principio fundamental para construir esta escala no es otro sino determinar el volumen del botón de plata, supuesto esférico, colocándolo entre dos líneas que formen un ángulo muy agudo y deslizándolo entre ellas hasta que sean tangentes á su superficie; así tiénese el diámetro del botón, cuyo peso es proporcional al cubo del mismo. Llevaron á la práctica Plattuer y Harkort este principio constru yendo una escala muy sencilla, con la cual corrígense todos los errores de una vez, y sus medidas pueden tenerse como muy exactas, á lo menos dentro de ciertos límites.

«Para esto, dice Wurtz, resumiendo las descripciones del libro del famoso químico y mineralogista alemán, se elige un mineral de plata de la conveniente riqueza, y por copelación (V. esta palabra) se hace su análisis, que en los ensayos de Plattner daba el 3,480 por 100 de plata. Después se hacen muchos ensayos con la propia materia argentífera, y de los botones obtenidos en las diversas copelaciones se elige el de forma más regular, el cual se coloca entre los dos lados del ángulo muy agudo trazado sobre una lámina de marfil con un punzón fino, y en el mismo punto en que los lados del ángulo son tangentes al botón se hace una señal, poniendo en ella el núme ro 50 y dividiendo el intervalo que hay entre ella y el vértice del ángulo en 50 partes iguales. Para saber el valor numérico de cada división en peso, cuyo problema se resuelve teniendo presente que los diámetros de dos botones metálicos son entre sí como las distancias que median desde el punto en el cual los lados del ángulo son tangentes á ellos hasta el vértice del mismo; de otra parte, los pesos de los botones dichos están en la misma relación que los cubos de sus

diámetros, siendo de consiguiente proporcionales á los cubos de sus distancias al vértice del ángulo; así, llamando p al peso del botón y n el número de la división que marca el punto de 3,480 tangencia, tendremos p = n3, cuya fór503

mula, aplicada á cada una de las divisiones, permite hacer con facilidad el cálculo de la escala entera. Su empleo en la práctica es bien sencillo: se hace correr el botón metálico entre los lados del ángulo agudo hasta el punto de tangencia, y con una lente se lee la división correspondiente, corrigiendo luego, si no coincide exactamente con una de las rayas que constituyen la escala, cuyo uso no está limitado á los botones de plata conseguidos en los ensayos de sus minerales por medio del soplete, sino que se aplica también á los de oro, siempre que en uno y otro caso la riqueza de los cuerpos ensayados no baja de 0,5 por 100.

En los análisis cuantitativos, empleando el soplete, se necesitan además: modelos para hacer copelas con cenizas de huesos; crisoles de barro y de carbón; taladracarbones para agujeros cóni. cos y cilíndricos; mortero de metal pulimentado, destinado á hacer la mezcla íntima y homogénea del mineral con los reactivos; un tamiz; una espátula de platino, y ciertas medidas de capaci dad, cuyo volumen representa pesos conocidos, con objeto de evitar pesadas, ahorrando el empleo de toda balanza.

Tocante á reactivos, es el principal el plomo pobre, obtenido precipitando este metal, por medio de una lámina de zinc, de las disoluciones de su acetato, lavando, secando bien, y luego pasando el metal por finísimo tamiz de tela no metálica.

De los soportes conocidos se usa, casi en todos los ensayos que nos ocupan, el carbón, particularmente de pino, si sus cenizas no contienen hierro, pero se hacen carbones artificiales moldeados como se quiera; su ventaja consiste en que apenas dan cenizas, y éstas, cuando se han preparado con cuidado, nunca son ferruginosas. Los minerales se tuestan y calcinan en capsulillas ó crisoles de barro; para las copelas se usa buena ceniza de huesos, y finalmente, á fin de no perder nada de la materia sometida al ensayo, se envuelve en un cartucho de papel de filtro muy fino y preparado de modo conveniente, á cuyo fin se sumerge en una disolución hecha con partes iguales de agua y carbonato sódico; luego de seco el papel se corta en tiras de dimensiones determinadas, y con ellas hácense los cartuchos en la forma ya indicada.

Importa mucho, para el buen resultado de los ensayos cuantitativos al soplete, saber elegir y disponer la materia á ellos destinada; el mineral, luego de reducido á polvo, es desecado á la temperatura de 100°; si fuera dúctil se aplasta sobre el yunque, y reducido á una lámina delgada puede ser cortado con las tijeras en menudos pedazos; los ensayos han de ser varios, á fin de tener muchos números y poder establecer un cálculo sobre bases que consientan alcanzar la mayor exactitud posible.

y

Determinación cuantitativa de la plata por medio del soplete. - El caso más frecuente refiérese á los productos de ciertas fábricas, en los cuales el metal hállase unido al arsénico y al azufre; un mineral de esta especie fúndese con bórax sobre carbón, añadiendo plomo, que descompone al momento el cuerpo de que se trata; averiguadas tales propiedades suyas se pesa un decigramo del mineral objeto del análisis y se mezcla con un peso igual de bórax fundido pulverizado, regulando no obstante la cantidad mirando á la fusibilidad de las materias asociadas á los elementos metálicos; si el mineral contiene cobre y níquel en proporciones no mayores del 7 y el 10 por 100 respectivamente bastan 5 decigramos de plomo, mas conviene añadir hasta 15, sobre todo cuando no se tienen datos relativos à la composición de la materia ensayada. Hecha la mezcla, todo lo más íntima posible, del mineral, el bórax y el plomo pobre, colócase en el correspondiente cartucho de papel impreg nado de carbonato sódico en la forma antes dicha, y se pone sobre carbón, en un agujero de tales dimensiones que lo llene sin esfuerzo y sin salirse de los bordes. Entonces comienza la acción gradual del soplete con la llama reductora, calentando poco á poco y de una manera uniforme todo el ensayo, observando bien los fenóme

nos acaecidos hasta ver que la escoria no tiene glóbulos metálicos y que éstos se han reunido constituyendo un botón dotado de singular brillo, cuyo fenómeno llegado cambiase de fuego y se apela á la llama oxidante, con el fin de eliminar el azufre, el arsénico, el antimonio, el estaño, el zinc, el óxido de hierro y el cobalto, cuyos cuerpos, con algo de plomo pobre, se disuelven en la escoria, aunque gran parte de los dos últimos y toda la plata se ligan al plomo. A su vez éste, cuando todas las substancias volátiles se han eliminado, comienza á oxidarse, cuyo fenómeno puede ser al punto notado observando los movimientos del metal fundido y el hervir de la escoria, debido á la reducción del óxido de plomo que en ella se había disuelto; entonces es llegado el momento de suspender el fuego, se deja enfriar el carbón, y por medio de una pinza sepárase el botón metálico, que es verdadero plomo de obra, se limpia con exquisito cuidado separándolo de toda partícula de escoria y envuelto en papel de filtro, se aplasta con el marti llo sobre el yunque y entonces está dispuesto para ser copelado.

La copelación, siguiendo el procedimiento con tanto ingenio aplicado por Plattner á los mine. rales argentíferos, comprende, en realidad, dos operaciones: en la primera, luego de bien desecada la copela y puesta en ella el botón de plomo, se somete al calor de la llama de oxidación, graduando la temperatura de suerte que el metal no dé humos, y al propio tiempo presente en su superficie irisaciones que indican una oxidación lenta, á la cual débese la formación ó depósito de litargirio sólido en torno del botón, y cuando éste hállase ya grandemente reducido de tamaño y es muy pequeño va aminorándndose el fuego, alejándolo poco a poco del dardo del soplete hasta ser solidificado el metal, y después de frío sepárase del óxido, expulsando las últimas partículas con un pequeño golpe de martillo; en la segunda fase de la copelación se trabaja con una copela de más lisa superficie, hecha con ceniza de huesos sometida á un lixiviado metódico, y la temperatura se aplica de modo que caiga el dardo del soplete en el fondo de dicha copela, poniendo á la temperatura del rojo las inmediaciones del botón metálico, en cuyo caso todo el litargirio es absorbido; cuando el glóbulo metálico cesa en su movimiento giratorio y es lisa su superficie, hallándose dotada del color y del brillo de la plata, bien puede darse por terminado el ensayo y realizada la investigación; tanto se asemeja el procedimiento á las copelaciones ordinarias hechas en grande escala, que las pérdidas son las mismas, y en el método descrito hasta se presenta el fenómeno del relámpago si los minerales analizados contienen grandes cantidades de plata; en el caso de tener cobre nunca se consigue un botón estérico, antes la masa, al término de la operación, extiéndese por la copela y sobre su superficie; cuando esto acontece recógese toda la materia metálica, agréganle plomo pobre y vuelve á copelarse. De todas suertes, los botones de plata deben pesarse siempre que su tamaño lo permita, empleando la balanza de Plattner, y de ser muy pequeños preferible es medirlos con el artificio de la regla descrita más arriba. El mismo autor, queriendo dar á su ingenioso sistema el mayor grado posible de exactitud, ha dispuesto unas tablas cuyo objeto es introducir en las pesadas correcciones especiales para compensar pérdidas inevitables, obteniendo así, de una manera bastante exacta, la riqueza verdadera de los minerales argentíferos ensayados.

Tratándose de minerales pobres de plata, conteniendo mucho cobre ó níquel, requiérese aumento considerable en la cantidad de plomo em. pleado para la liga; si el metal más abundante fuese el estaño es preciso reducir primero con el plomo y fundir después con bórax hasta la escorificación completa de aquel metal y que no se vea recubierto por óxido de estaño. Si el mineral contuviera hierro, no ligándose éste al plomo, es menester hacer intervenir juntos el azufre, el plomo pobre y el bórax y fundir sobre carbón; lógrase de tal suerte formar sulfuro de plomo, que es reducido al punto por hierro, y éste, luego de disociado, disuélvese en el bórax al estado de óxido; añadese más borato sódico anhidro y pulverizado, y se consigue al cabo un botón de plomo argentífero sin hierro alguno.

Determinación del oro. Pueden suceder dos casos, á saber: ó que el mineral sometido al ensayo sea muy pobre de este metal, en cuyo caso

es meneter hacer muchas copelaciones, tomando para cada una un decigramo de materia, reuniendo luego los botones y pesándolos juntos, ó que el mineral sea rico, en cuyo caso basta una sola copelación; de cualquier modo los botones auríferos deben ser sometidos á un tratamiento por ácido nítrico puro, á fin de privarlos de la plata que pudieran contener, y en otras ocasiones es preciso apelar al procedimento llamado de encuartación: el metal resultante ha menester ser reunido fundiéndolo con bórax y privándolo de toda escoria y substancia extraña.

Determinación del cobre. Se comienza por tostar el mineral objeto del ensayo reducido á polvo, ya sólo, ya mezclado con carbón, grafito o peróxido de hierro, aplicable el último cuando al cobre acompañan substancias muy fusibles; después se mezcla el mineral tostado con bórax fundido, carbonato sódico seco y plomo pobre, sometiendo la mezcla á la llama reductora del soplete; del botón metálico obtenido sepáranse los metales que al cobre están unidos, fundiéndolo con ácido bórico sobre carbón, cuyo ácido bórico, operando al fuego oxidante, absorbe todos los óxidos y queda libre el cobre, que se reune en un botón. En el caso de haber mucho níquel, es menester repetir una ó dos veces las operaciones.

Determinación del plomo. - Tostado previamente el mineral con polvo de carbón, colócase en un crisolito de la propia materia, mezclandole antes carbonato sódico seco y bórax fundido en polvo; actuando luego al fuego reductor del soplete se funde la mezcla, déjase enfriar, y de la escoria, reducida á polvo, sepárase por lixiviación el plomo, cuyo metal, en este caso, lleva consigo la plata y puede copelarse de la manera dicha tratando del particular.

Determinación del estaño. - No sólo es preciso tostar previamente el mineral, sino someterlo, luego de tostado, á un tratamiento por ácido clorhídrico, para eliminar el hierro que pudiera contener; algunas veces se disuelve en agua regia, y de la disolución se precipita el ácido estánnico, el cual, luego de lavado, se reduce. En uno otro caso la operación llévase á cabo en un crisolito de carbón, con carbonato sódico y bórax fundidos, y como el mineral suele quedar diseminado en la escoria reúnense sus glóbulos conforme queda indicado antes respecto del plo

mo.

Determinación del níquel y el cobalto. - Fúndase en la propiedad de los arseniuros de estos metales, en cuya virtud, calentados al soplete, primero al fuego reductor y luego al oxidante, hasta que haya un comienzo de oxidación, adquieren constancia en las proporciones de sus elementos, y contienen 38,86 de arsénico, 61,13 de cobalto, 38, 82 de arsénico y 61,17 de níquel, y son, por lo tanto, CoAs, y Ni,As, y además al fuego correspondiente primero se oxida el arseniuro de cobalto y luego el de níquel, y si hay hierro antes el de hierro. Así se comprende cómo, calentándolos juntos con bórax sobre carbón, disuélvese primero el hierro, y el botón sólo tiene níquel y cobalto combinados con el arsénico; repitiendo la operación eliminase el cobalto, dando con el bórax, en el cual se disuelve, el característico vidrio de color azul permanente, y sólo queda el arseniuro de níquel fácilmente separable.

III Aparte de la utilidad que presta el soplete en las análisis químicas y metalúrgicas tiene varias aplicaciones, y de aquí que haya diversas clases de sopletes, de los que los principales son: el del platero, que se emplea para hacer soldaduras en las pequeñas piezas: se reduce á un tubo de latón que comienza en una boquilla bastante ancha para que cómodamente se pueda ajustar á la boca del obrero, y de cuya boquilla parte un tubo de latón de forma cónica de 30 centímetros á lo más de longitud, el que, recto al principio, se encorva después á presentar el otro extremo terminado en punta, á ángulo recto con la primera rama; á la punta se adaptan otras varias de platino más o menos finas, según el diámetro que se desee dar á la columna de aire que ha de lanzar el soplete; éste se ha perfeccionado haciéndole de varias piezas rectas unidas á tornillo, formando dos direcciones generales á ángulo recto, en el que se coloca otra pieza llamada cámara de agua, porque en ella se deposita el vapor condensado que acompaña al viento lanzado por el obrero en el tubo. El soplete aerhidrico está destinado á producir